氟虫腈药剂的杀虫剂较广,农民朋友对氟虫腈药剂较为熟悉,小编带您详细了解氟虫腈的生产方法有哪些?
氟虫腈生产方法 目前氟虫腈工业化生产合成路线主要有两条,一是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,经过重氮化得到重氮盐,再与2,3-二氰基丙酸乙酯反应得到;二是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼为原料与富马腈反应,再氧化得到产品。
1、12,6-二氯-4-三氟甲基苯胺
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺主要合成路线有三条:①对三氟甲基苯胺法。对三氟甲基苯胺在溶剂中直接氯化得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。该法简单方便,但是对三氟甲基苯胺价格较贵,生产成本比较高,国外主要采用该法生产。②、该法简单方便,但是对三氟甲基苯胺价格较贵,生产成本比较高,国外主要采用该法生产。对三氟甲基苯胺在溶剂中直接氯化得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。②、对氯三氟甲苯法。对氯三氟甲苯与二甲基甲酰胺和NaNH2在一定温度和压力下反应得到N,N-二甲基对三氟甲基苯胺,然后在光照下氯化,脱甲基并环上氯化得到目的产品。该法步骤较长,‘’三废‘’量较大。③、3,4-二氯三氟甲苯法。以3,4-二氯三氟甲基苯胺为原料,与二甲基甲酰胺及氢氧化钠在压力釜中反应,在光照条件下氯化脱甲基并环上氯化得到产品。目前国内多家科研机构研究与开发此路线。此路线更趋于合理,产品质量高,‘’三废‘’量有一定减少。对氯三氟甲苯法。对氯三氟甲苯与二甲基甲酰胺和NaNH2在一定温度和压力下反应得到N,N-二甲基对三氟甲基苯胺,然后在光照下氯化,脱甲基并环上氯化得到目的产品。该法步骤较长,‘’三废‘’量较大。③、3,4-二氯三氟甲苯法。以3,4-二氯三氟甲基苯胺为原料,与二甲基甲酰胺及氢氧化钠在压力釜中反应,在光照条件下氯化脱甲基并环上氯化得到产品。目前国内多家科研机构研究与开发此路线。此路线更趋于合理,产品质量高,‘’三废‘’量有一定减少。
1、22,6-二氯-4-三氟甲基苯肼
氟虫腈生产方法,目前研究主要方向是以对氯三氟甲基苯为原料,在三氯化铁存在下深度氯化得到3,4,5-三氯三氟甲苯,然后与水合肼反应得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼。
1、32,3-二氰基丙酸乙酯
分步法生产过程较为繁琐,生产过程中产生对人体有害的剧毒品且‘’三废‘’量比较大,因此目前主要采用一步法生产。2,3-二氰基丙酸乙酯合成方法,主要有分步法和一步法两种。
然后使用盐酸酸化后,再经过萃取水洗得到粗品,精馏去除溶剂得到产品。氟虫腈生产方法,一步法合成工艺为:将氰化钠和溶剂无水乙醇混合,充分溶解后,加入多聚甲醛,溶解后接着加入氰乙酸乙酯,氰化钠、多聚甲醛、氰乙酸乙酯投料比例为1:1:0.91(m:m)。目前国内泰州天源化工有限公司等数家企业采用该法生产2,3-二氰基丙酸乙酯。
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